《Additive Manufacturing》：还原光聚合过程中温度场对Mg2TiO4微波陶瓷浆料流变性能和光聚合过程的影响

【概要描述】

分类：行业动态
发布时间：2023-09-06 17:12
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Z2023年8月26日，中南大学粉末冶金国家重点实验室、河北工业大学机械工程学院、埃及阿苏特大学工程学院的研究人员在《Additive Manufacturing》上发表题为Influence of temperature field on the rheological properties and photopolymerization process of Mg2TiO4 microwave ceramic slurry during vat photopolymerization process 的研究论文，报道了采用温度场辅助还原光聚合法制备了缺陷少、介损显著降低的Mg2TiO4陶瓷，可用于指导通过立体光刻技术设计和制造高性能电子陶瓷。

原文链接：

//doi.org/10.1016/j.addma.2023.103757

研究简介

本文采用温度场辅助还原光聚合法制备了缺陷少、介损显著降低的Mg2TiO4陶瓷。当光聚合温度达到65℃时，制备的高固含量陶瓷浆料的粘度显著降低，固化深度显著增加。温度的升高有助于树脂分子的动能增加，从而降低陶瓷浆料的粘度。这确保了浆料的平滑扩散，并抑制了打印过程中层内缺陷的形成。此外，提高固化温度可以提高自由基的活化能，加速分子链的转移，从而提高浆料的聚合速度和固化深度，减少了Mg2TiO4坯体的层间孔隙。

因此，通过施加温度场，可以成功地打印出具有高固含量的Mg2TiO4陶瓷浆料。固含量为57.5%的MgTiO4陶瓷的缺陷明显少于固含量为50%的MgTiO4陶瓷。采用固含量为57.5%的陶瓷浆料，在1550℃下烧结4 h后，在65℃的固化温度下打印的Mg2TiO4陶瓷的质量因子可达到150000 GHz，与干压陶瓷的质量因子相当。

图4 不同固含量Mg2TiO4陶瓷浆料在不同温度下的流变曲线:(a) 50 vol%;(b) 52.5 vol%;(c) 55卷%;(d) 57.5 vol%。

图5 (a)不同温度下固含量为57.5%的Mg2TiO4陶瓷浆料的等温DSC曲线:(b) Mg2TiO4陶瓷浆料的最大光聚合率随温度的变化;(c)固化温度对引发和分子链转移过程的影响示意图。

图7 温度对20 vol%固含量Mg2TiO4陶瓷浆料稳定性的影响:(a) 0 小时;(b) 12小时;(c) 1 天;(d) 2 天;(e) 3天；(f)4天;(g) 5 天;(h) 6 天。

图9 采用固含量为57.5 vol%的浆料在不同温度下(a) 25℃;(b) 35℃;(c) 45℃;(d) 55℃;(e) 65℃打印并在1200℃下烧结1 h制备Mg2TiO4陶瓷的层间微观结构。

图10 (a)精度模型示意图;(b)Mg2TiO4陶瓷在65℃下用固含量为57.5 vol%的浆料打印(功率密度为8.8 mW/cm2，曝光时间0.8 s);(c)打印的Mg2TiO4过滤器，(d)烧结后的Mg2TiO4过滤器。

图14 固含量为50%的陶瓷浆料在1550°C下烧结4 h Mg2TiO4陶瓷(a) x轴和(b) z轴上的微观结构。

研究结论

本文在温度场辅助下，利用PμSL技术成功制备了具有重要技术意义的Mg2TiO4陶瓷，其质量因子显著提高，相当于干压陶瓷的质量因子。固化温度可以显著降低黏度，保证高固含量浆料的平滑铺展，从而减少层内缺陷。此外，提高固化温度可以提高自由基的活化能，加快分子链的转移，有利于提高聚合速度和陶瓷浆料的固化深度，以可以抑制坯体的层间孔隙。

因此，采用固含量为57.5%的浆料，在1550℃下烧结4h，得到的Mg2TiO4陶瓷的质量因数为 εr ≈ 14.3, Q·f ≈ 150,000 GHz, τf ≈ − 47 ppm/◦С，与干压Mg2TiO4陶瓷的质量因数155,000 GHz非常接近。该发现可用于指导通过立体光刻技术设计和制造高性能电子陶瓷。

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