《Additive Manufacturing》：非活性稀释剂对3D打印陶瓷无损脱脂过程的影响

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分类：行业动态
发布时间：2023-03-13 17:21
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2023年3月2日，韩国釜山国立大学材料科学与工程学院研究人员在《Additive Manufacturing》上发表题为Effect of non-reactive diluent on defect-free debinding process of 3D printed ceramics 的研究文章，详细研究了PPG对脱脂过程中缺陷形成的影响，分析表明，PPG可成功地阻止未固化单体在生坯脱粘过程中的蒸发，在3D打印制备各种复杂无损的大体积陶瓷方面具有良好的潜力。

原文链接:

//doi.org/10.1016/j.addma.2023.103475

研究简介

本研究通过在光固化树脂中添加非活性稀释剂聚丙烯乙二醇(PPG)来控制初始缺陷的形成，成功地制备了无损的三维(3D)打印陶瓷，如氧化铝、氧化锆和二氧化钛。通过与3D打印陶瓷坯体中未固化的单体交联，PPG阻止了它们过早蒸发，这通常可引发低温(<325℃)下的缺陷转化。PPG还在主要树脂组分之前分解，从而形成相互连通的孔隙，从而使树脂分解产生的气体逸出整个坯体。系统研究了PPG的加入对氧化铝陶瓷脱脂过程中缺陷形成的影响。此外，通过热重分析、计算机断层3D扫描、傅里叶变换红外光谱和差示扫描热量法分析了缺陷的形成。当3D打印的无裂纹氧化铝在1650℃烧结时，相对密度达到99.2%。并将PPG应用于氧化锆和二氧化钛，验证了PPG在各种类型的陶瓷打印材料中的通用性。结果表明，PPG在3D打印制备各种复杂、无损的大体积陶瓷方面具有良好的潜力。

研究内容解读

非活性稀释剂可通过削弱陶瓷光固化悬浮液的固化特性来帮助无损生产，这些稀释剂可以在粘结剂高温热解之前被去除。该策略类似于粉末注射成型(PIM)领域的溶剂脱脂。用于PIM的典型非活性稀释剂包括邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、聚乙二醇(PEG)和聚丙烯乙二醇(PPG)。由于DBP在室温下易挥发，如果将该稀释剂用于陶瓷3D打印，则需要改变陶瓷悬浮液的组成。同时，PEG是水溶性的，因此不适合使用非水性有机溶剂进行陶瓷3D打印。相比之下，PPG在室温下不挥发，无极性;因此，它最适合用于非水陶瓷悬浮液。PPG在3D打印领域已得到广泛应用，但也被用于陶瓷悬浮液的粘度控制或作为简单的脱脂剂。

本研究详细研究了PPG对脱脂过程中缺陷形成的影响，并通过具有显著厚度的3D打印坯体进行了验证。利用TGA、FT-IR光谱和3D-CT扫描等分析技术探讨了加工过程中损坏形成的原因，对采用数字光处理技术制造的陶瓷坯体的脱脂过程进行了研究。当3D打印的坯体被脱脂时，未固化的单体在低温范围内蒸发并产生了小缺陷，而这些缺陷又随着脱脂温度的升高而显著增加。

红外光谱分析表明，PPG在低温区参与了与TMPTA和HDDA的固化反应，成功地阻止了未固化单体在生坯脱粘过程中的蒸发。此外，PPG降低了活性单体的总重量，并先于主粘结剂分解，在热分解过程中与固化的HDDA和TMPTA一起从坯体中逸出。该机制也被证实有效地工作在其他陶瓷材料如氧化锆和二氧化钛。因此，非活性稀释剂可能是防止陶瓷3D打印中各种陶瓷材料缺陷形成的关键。根据浆料的光固化性(由陶瓷材料和3D打印环境决定)，这些效果可以在更多样的材料中灵活地利用。这应该是未来研究的一个领域。