碳化硅(SiC)陶瓷由于其低密度、高刚度、低热膨胀、高光学质量和优良的尺寸稳定性，然而，具有复杂几何形状的碳化硅陶瓷构件往往难以用传统的加工技术制造，这在很大程度上限制了其工程应用。各种胶态工艺，如卡瓦铸造、带式铸造、凝胶铸造，机械切削加工等，已被广泛报道用于制备复合形状SiC陶瓷构件。但这些胶体处理技术往往费时、成本高、精度低。

2020年北京理工大学何汝杰课题组采用提拉式DLP光固化陶瓷3D打印技术，实现了对其成型加工。

所采用的碳化硅粉粒径为：微米SiC(6H-SiC，纯度99.5%;平均粒径~15 μm;北京中金岩有限公司)和纳米SiC(6H-SiC，纯度和gt;99.9%;平均粒径~40 nm;采用中国上海阿拉丁生化科技有限公司)颗粒为原料。氧化铝(纯度>99.9%;平均粒径~1 μm;北京中金岩有限公司)和y2o3(纯度>99.9%;平均粒径~1 μm;北京中金岩股份有限公司)作为烧结添加剂。

所采用的树脂单体式：HDDA和TMPTA，引发剂是TPO，

分散剂：KOS110 and 17000。

前驱体渗透热解(PIP)采用：聚碳硅烷为前驱体，二乙烯基苯为溶剂。

具体的实验过程为：

本文采用立体光刻3D打印结合聚合物烧损、预烧结和前体渗透热解(PIP)技术制备了轻质SiC陶瓷光学反射镜。在立体光刻3D打印之前，需要获得高固体载荷、低粘度、高分散的SiC浆料。微米大小的碳化硅颗粒,纳米碳化硅颗粒,HDDA TMPTA树脂单体(体积比为1:1),和Al2O3-Y2O3烧结添加剂(重量比为3:2),加权和球磨了6 h和氧化锆球在400 rpm球磨。纳米SiC含量占SiC总质量的1.0%。烧结添加剂Al2O3-Y2O3的浓度占SiC总质量的1%。浆料中含SiC颗粒和Al2O3-Y2O3颗粒的总固体负荷为45 vol%。引发剂(TPO,2 wt %相对于树脂总重量)和分散剂(KOS110和17000的重量比1:1,总分散剂浓度:5 wt %相对于总SiC重量),并继续球磨2 h。最后,分散均匀的光敏感SiC泥浆。研究采用上述加工方法制备了单形SiC陶瓷测试棒和复合形SiC陶瓷光学反射镜进行研究。碳化硅测试棒和轻质碳化硅陶瓷光学反射镜的详细制作过程如图1所示。

(1)首先，设计了轻型光学反射镜的三维STL模型，并导入到立体光刻3D打印机。

(2)然后进行立体平版3D打印。各层的紫外波长为405 nm，光强为7500 μw/ cm2，厚度为50 μm。设置第一固化层的曝光时间为90秒，印刷过程中，后续固化层的曝光时间保持15秒。将SiC浆液倒入槽中，并用刀片均匀地涂在玻璃板上。然后将浆料暴露于UV光下进行交联，形成单层。然后将工段向上移动，将浆液重新涂覆在板材上，继续进行下一层固化。循环后得到碳化硅绿体。

(3)打印后，在800℃氮气气氛下，采用管式炉进行聚合物烧损。将体以0.5 C/min的升温速度加热至800℃，然后浸泡2 h，自然冷却至室温。我们以前的工作中也报道过聚合物的燃尽过程。然后得到SiC热分解体。

(4)随后进行预烧结。热解体采用石墨炉在氩气气氛中1800℃预烧结。将体以1 C/min的升温速率加热至1800℃，然后浸泡1 h，自然冷却至室温。最后得到SiC预烧结体。

(5)对预烧结体进行前驱体渗透热解(PIP)，以提高其密度和强度。将PCS与DVB按2:1的质量比混合，制备PCS-DVB前驱体溶液。然后，将预烧结体在真空下渗透到溶液中，在60℃下固化1小时。然后，在1200℃下，在氮气气氛下，在石墨炉中热解1小时。按照类似的初始工作[40]，重复PIP过程8个周期。最终得到SiC基体。

图1，碳化硅反射镜3D打印实验流程

图2. 截面SEM图像:(a) SiC绿体;(c) SiC热解体;(e) SiC预烧结体;(g) SiC基体。(b) SiC绿体表面SEM图像;(d) SiC热解体;(f) SiC预烧结体;(h) SiC终基体。(要理解这个图例中对颜色的引用，读者可以参考本文的Web版本。)

图4. 碳化硅生坯体、碳化硅热解体、碳化硅预烧结体和碳化硅终坯体的相对密度和弯曲强度。(对于这个图例中有关颜色的说明，读者可参考本文的Web版本。

图5. 轻质SiC陶瓷光学反射镜照片:(a, b) 3D STL模型;(c、d)绿体;(e, f)热解体;(g、h)预烧坯;(i, j)最终主体。(要理解这个图例中对颜色的引用，读者可以参考本文的Web版本。)

该研究成果为光固化3D打印碳化硅提供了新的研究思路，以“Stereolithography 3D printing of SiC ceramic with potential forlightweight optical mirror” 为题发表在Ceramics International。

论文原文链接为：//doi.org/10.1016/j.ceramint.2020.04.196

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